空分塔液氧中總碳分析氣相色譜法介紹
一、實(shí)驗(yàn)概述：
烴類物質(zhì)是大氣的重要污染物。是影響空分裝置安全生產(chǎn)的一個(gè)因素。在液氧檢測(cè)中常采用填充柱進(jìn)行分析，只能得到液氧中總烴的含量。可以分析液氧中各個(gè)單一組分的準(zhǔn)確含量，但是液氧中乙炔含
量低，填充柱無法直接進(jìn)樣檢測(cè)出它的含量。對(duì)于低含量檢測(cè)用樣品富集的方法只能檢測(cè)幾種組分并有特定的技術(shù)(大連物化所低溫濃縮熱解分離測(cè)定乙炔含量)，但此方法有低溫液氮，高溫電爐加熱，易產(chǎn)生凍害、燙傷、電擊傷害等問題；并且分析方法用時(shí)較長(zhǎng)，不能及時(shí)快速出具數(shù)據(jù)指導(dǎo)生產(chǎn)。從國(guó)外的毛細(xì)管色譜資料中得到安捷倫毛細(xì)柱管對(duì)碳一至碳四的烴類有很好的分離這也使測(cè)定液氧中單一烴
(低含量乙炔)成為可能。我們采用大口徑的毛細(xì)管柱對(duì)液氧中的烴類化合物直接進(jìn)行分析，結(jié)果表明這是一種有效的手段，可以完成液氧中碳一至碳四的烴類中單一組分的分析，此方法簡(jiǎn)單快速安全靈敏。
*空分裝置的安全分析，也成為我公司液氧總碳監(jiān)測(cè)分析的新方法
二、實(shí)驗(yàn)部分
1．儀器及設(shè)備
GC2020型氣相色譜儀(滕州中科譜分析儀器有限公司)
色譜工作站(熱值版)
AL203毛細(xì)色譜柱：內(nèi)徑0．53mm長(zhǎng)30m膜厚15um
2．色譜條件
2．1 GC2020型氣相色譜儀色譜條件
柱溫：50℃保持3分鐘然后以每分鐘l0℃的速度升至120't2保持
8分鐘，然后降溫至50't2；
檢測(cè)器溫度：200oC
汽化室溫度：100℃
進(jìn)樣量：0．5ml(平面六通閥)
載氣：氮?dú)?．05MPa
燃?xì)猓簹錃?0ml／min
助燃?xì)猓嚎諝?00ml／min
3．標(biāo)準(zhǔn)氣
組分名稱  標(biāo)準(zhǔn)氣含量PPm
甲烷         10.0
乙烷          9.5
乙烯          4.5
乙炔          1.9
丙烷          9.7
丙烯          5.3
異丁烷        6.1
氮?dú)?nbsp;          余

三、分析結(jié)論
采用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行驗(yàn)證。用10ppm左右的標(biāo)準(zhǔn)氣做外標(biāo)校正因子，用10ppm左右的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行返校結(jié)果可以看出此方法誤差較小，可以滿足分析的要求，平行誤差遠(yuǎn)小于超過2％。 (標(biāo)氣的含量分別為：甲烷10．3ppm乙烷10．4ppm 乙烯10．7ppm乙炔10．9ppm丙烷10．5ppm

儀器可根據(jù)用戶要求增加甲烷轉(zhuǎn)化爐 用于分析液氧中一氧化碳 二氧化碳